实验室管理:计量标准过程中的不确定度
2020-01-20 09:40
JJF 1033-2016《计量标准考核规范》中指出计量标准是“具有确定的量值和相关联的测量不确定度,实现给定量定义的参照对象。”它是把计量基准所复现的单位量值逐级传递到工作计量器具以及将测量结果在允许的范围内溯源到国家计量基准的重要环节。从定义可知,测量不确定度是其必不可少的一部分。JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》中指出测量不确定度是“根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数。”它是与测量结果相关联的参数,用于表征合理赋予被测量的值的分散性。测量不确定度越大,表示测量能力越差;反之,表示测量能力越强。
在建立计量标准的过程中,很重要的一项工作就是填写计量标准考核(复查)申请书以及创建计量标准技术报告,而其中涉及的不确定度是一项重要指标。下面就涉及的几种不确定度的概念、特点、区别及注意事项进行简要的分析。
1三种不确定度
计量标准考核(复查)申请书中“不确定度或准确度等级或最大允许误差”中的不确定度。申请书中共涉及三种不确定度。
1 计量标准的不确定度
JJF 1033-2016《计量标准考核规范》实施指南中指出“计量标准的不确定度”是指在检定或校准结果的不确定度中,由计量标准所引入的不确定度分量。由于计量标准主要由计量标准器和主要配套设备组成,因此计量标准的不确定度应当包括计量标准器引入的不确定度分量以及主要配套设备引入的不确定度分量。如机动车排放气体测试仪检定装置,该计量标准的不确定度为CO:Urel=1.1%(k=2) ;HC:Urel=1.1%(k=2);CO2:Urel=1.1%(k=2);NO:Urel=1.1%(k=2);O2:Urel=1.1%(k=2)。它不包括被测对象、测量方法、以及环境条件等对测量结果的影响。计量标准的不确定度主要是由上级计量检定机构对该标准检定或校准时给出的测量不确定度,不需要本实验室给出。
2 计量标准器的不确定度
“计量标准器的不确定度”是指在计量标准的不确定度中由计量标准器所引入的不确定度分量。例如,机动车排放气体测试仪检定装置的计量标准器为CO、C3H8、CO2、NO/N2气体标准物质和O2/N2气体标准物质,不确定度均为Urel=1%(k=2)。它是计量标准不确定度的一部分,因此,“计量标准器的不确定度”一般小于“计量标准的不确定度”。
3 开展检定或校准项目的不确定度
“开展检定或校准项目的不确定度”是指对被检定或被校准对象的不确定度要求,也就是将来用该计量标准对其他的测量设备进行检定或校准时对所得结果的不确定度要求,即“目标不确定度”。目标不确定度是指根据测量结果的预期用途,规定作为上限的测量不确定度。例如,医用超声源检定装置可开展的项目有医用超声诊断仪超声源、超声多普勒胎儿监护仪超声源和超声多普勒胎心仪超声源,三者的不确定度要求均为Urel=20%(k=2),即用该计量标准对其进行检定或校准时所得结果的不确定度不能大于Urel=20%(k=2)。
4 填写注意事项
1)若该计量标准测量的是多个量,应当分别给出每个量对应的不确定度。例如,医用注射泵和输液泵校准装置可以校准“流量”和“阻塞压力”两个量,应当分别给出流量的不确定度和阻塞压力的不确定度。
2)对于同一个量,若存在不同的测量点或不同的测量范围,原则上应该给出对应于每一个测量点的不确定度,至少应该分段给出不确定度,以每一分段中的最大不确定度来表示。例如,医用注射泵和输液泵校准装置在测流量时,在5~19.9 mL/h,其不确定度为Urel=2.4%(k=2);在20~200 mL/h,其不确定度为Urel=1.2%(k=2);在201~500 mL/h,其不确定度为Urel=2.4%(k=2)。
2计量标准技术报告中“检定或校准结果的不确定度”
1 检定或校准结果的不确定度
检定或校准结果的不确定度是指用该计量标准对常规的被测对象进行检定或校准时所得结果的不确定度。该不确定度不仅包括计量标准引入的不确定度分量,还包括被测对象、测量方法、环境条件等对检定或校准结果的影响。如对医院在用的输液泵校准其15 mL/h流量时,其不确定度为Urel=2.6%(k=2)。因此“检定或校准结果的不确定度”一般大于“计量标准的不确定度”。
2 两种特殊的检定或校准结果的不确定度
1)校准和测量能力(CMC)中的不确定度
校准和测量能力(CMC)是校准实验室在常规条件下能够提供给客户的校准和测量的能力。CMC是校准能力的完整表达,与认可范围中校准能力范围所包含的内容一致,它包含被测量的名称、校准方法、测量范围及其不确定度。该不确定度是在常规条件下的校准中可获得的最小的测量不确定度,有时也称为最佳不确定度。获得认可的实验室在证书报告中给出的测量不确定度,不得小于认可的CMC。
2)常规不确定度
它是指选取常规的被测对象,在满足计量检定规程或计量技术规范的前提下至少应该达到的临界条件下进行检定或校准所得测量结果的不确定度。这样评定得到的测量不确定度是在规定条件下可能得到的最大不确定度。也就是说,在实际的测量中只要测量条件满足要求,测量不确定度肯定不会大于此值。在出具检定证书或校准报告时可以直接引用该不确定度,这样做的好处是不必对每一个测量结果单独评定其不确定度,除非用户对测量不确定度有更高的要求。
在建立计量标准的过程中共涉及四种不确定度:计量标准的不确定度、计量标准器的不确定度、开展的检定或校准项目的不确定度、检定或校准结果的不确定度,其中检定或校准结果的不确定度又包括最佳不确定度和常规不确定度,关系如下:计量标准器的不确定度<计量标准的不确定度≤常规不确定度<开展的检定或校准项目的不确定度。CMC中的不确定度一经认可,不可随意更改。如有设备更新、方法改进等需要重新评定并向CNAS申报重新申请考核。
实验室智能化管理LIMS系统一款数字平台,可为实验室提供快速部署且无缝衔接的实验室信息管理系统(LIMS)和电子实验室笔记本电脑(ELN)环境,可应用于生物样本库、实验室仪器和下一代测序设备。实验室管理平台能够对样品、用户、工作流程等进行实时追踪,呈现从原始材料运输到实验室仪器检测,再到计算机数据分析的结果,具有预配置的工作流程,可在各种行业和科学工作流程中快速实施系统。